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SEM掃描電鏡參數(shù)調(diào)整 教你拍出高質(zhì)量的電鏡圖

來源: 瀏覽: 發(fā)布日期:2024-07-31 14:03:37

   SEM掃描電鏡參數(shù)的調(diào)整

  為什么要調(diào)整SEM掃描電鏡參數(shù)?首先,優(yōu)化圖像質(zhì)量,通過調(diào)整參數(shù),可以獲得更清晰、更詳細(xì)的圖像。其次,適應(yīng)樣本特性,不同的樣本可能需要不同的參數(shù)設(shè)置。第三,提高分辨率,以更好地分辨樣本的微觀結(jié)構(gòu)。第四,控制電子束強(qiáng)度,避免對(duì)樣本造成過度損傷。第五,調(diào)整襯度,增強(qiáng)圖像的襯度,便于觀察。第六,優(yōu)化景深使整個(gè)樣本都能清晰成像。第七,適應(yīng)不同的放大倍數(shù),確保在不同放大倍數(shù)下都能獲得良好的圖像。

蔡司掃描電鏡

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  1.1 加速電壓

  理論上,加速電壓的增加將使SEM圖像中的信號(hào)更多、噪聲更低。但實(shí)際情況并非如此簡單。高加速電壓成像有一些缺點(diǎn): 1. 高加速電壓可穿透較厚的樣品,但在SE模式下,對(duì)樣品表面結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的分辨能力降低,低加速電壓則適用于表面成像;2絕緣樣品中的電子堆積增加,造成更嚴(yán)重的充電效應(yīng);3 在樣品中傳導(dǎo)的熱量會(huì)增加,可能導(dǎo)致樣品損傷,尤其是對(duì)熱敏感的材料。

  加速電壓越高,電子束穿透力越強(qiáng),相互作用體積越大,背散射電子(BSE)的數(shù)量也會(huì)增加。對(duì)于典型電壓(如15KV)下的二次電子(SE)成像,BSE會(huì)進(jìn)入二次電子探測器,并降低分辨率,因?yàn)樗鼈儊碜詷悠返母钐帯?/p>

  加速電壓是燈絲和陽極之間的電壓差,主要用于加速電子束向陽極移動(dòng)。典型SEM的加速電壓范圍為1KV至30KV。電壓越高,電子束穿透樣品的能力就越強(qiáng)。

  下表中提供了選擇加速電壓的一般操作指南。當(dāng)然,不同的電鏡設(shè)備,即使參數(shù)相同,成像效果也會(huì)有差異,要確定樣品成像的最佳設(shè)置,需要進(jìn)行實(shí)踐操作。

蔡司掃描電鏡

  1.2 光闌

  光闌是金屬條上的一個(gè)小孔,它被放置在電子束的路徑上,以限制電子沿鏡筒向下運(yùn)動(dòng)。光闌可阻止偏離軸線或能量不足的電子沿柱子向下運(yùn)動(dòng)。根據(jù)所選光闌的大小,它還可以縮小光闌下方的電子束。

  物鏡 (OL) 光闌:該光闌用于減少或排除外來(散射)電子。操作員應(yīng)選擇最佳的光闌,以獲得高分辨率的SE圖像。

  物鏡光闌安裝在SEM物鏡的上方,是一根金屬桿,用于固定一塊含有四個(gè)孔的金屬薄板。在它上面裝有一個(gè)更薄的矩形金屬板,上面有不同大小的孔(光闌)。通過前后移動(dòng)機(jī)械臂,可以將不同大小的孔放入光束路徑中。這都限于老式掃描電鏡,現(xiàn)代電鏡通過靜電偏轉(zhuǎn)到想要的孔,不是機(jī)械移動(dòng)。

  大光闌可用于低倍成像以增加信號(hào),也可用BSE成像和EDS分析工作。小光闌用于高分辨率工作和更好的景深,但缺點(diǎn)是到達(dá)樣品的電子較少,因此圖像亮度和信噪比較低。

  下表列出了一些光闌大小和實(shí)際用途的例子。不同光闌可使用數(shù)字刻度。例如,可以使用1、2、3和4。根據(jù)儀器的不同,可以用最大的數(shù)字表示最大的光闌直徑,也可以用最大的數(shù)字表示最小的光闌。

  在SEM設(shè)備校準(zhǔn)過程中,為了生成良好的圖像,需要檢查光闌,以確保其圍繞光束軸居中,這可以通過使用晃動(dòng)(Wobbler)控制來實(shí)現(xiàn)。如果發(fā)現(xiàn)圖像左右移動(dòng),則需要在 X 或 Y方向(進(jìn)出或左右移動(dòng))調(diào)整光闌,調(diào)整時(shí)只需微微旋轉(zhuǎn)相應(yīng)的旋鈕,直到圖像停止移動(dòng)為止。當(dāng)電子束直徑在樣品表面達(dá)到最小值時(shí),聚焦效果最佳。圖像應(yīng)清晰明確。

  1.3 束斑尺寸

  電子束錐在樣品表面形成的束斑大小(橫截面直徑)會(huì)影響:1)圖像的分辨率;2)產(chǎn)生的電子數(shù)量,從而影響圖像的信噪比和清晰度。在低倍放大時(shí),我們使用的束斑尺寸要比高倍放大時(shí)大。

  當(dāng)在相同的放大倍率、電壓和工作距離下使用不同的束斑尺寸拍攝圖像時(shí),很容易看出不同系列圖像在模糊度(分辨率)上的差異。表達(dá)束斑大小的方式取決于所用電鏡的廠家和型號(hào)。

  對(duì)于任何一個(gè)放大倍率,停留點(diǎn)(圖中一行中的光點(diǎn))的數(shù)量都是恒定的,因此束斑點(diǎn)尺寸太小會(huì)導(dǎo)致沒有信號(hào)產(chǎn)生的間隙,束斑尺寸太大會(huì)導(dǎo)致信號(hào)重疊和平均。

  束斑尺寸會(huì)隨著一些參數(shù)的改變而改變。例如,長工作距離(WD)下的束斑尺寸比短WD的大。物鏡光闌越小,束斑尺寸越小。此外,無論使用哪種 WD,聚光透鏡流過的電流越大(激勵(lì)強(qiáng),聚焦效果好),樣品上的束斑就越小。

  因此,當(dāng)WD較小、聚光透鏡激勵(lì)較高、光闌較小時(shí),我們就能實(shí)現(xiàn)最小的束斑尺寸。這三個(gè)參數(shù)是相互影響的,需要仔細(xì)權(quán)衡,才能獲得最佳圖像,因?yàn)樗鼈冞會(huì)影響其他參數(shù),如焦距和電子信號(hào)強(qiáng)度。

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  1.4 工作距離(WD):分辨率與景深

  樣品工作距離 (WD) 是指SEM鏡筒極靴底部與樣品頂部之間的距離。在樣品室中,樣品臺(tái)可以上升到更靠近極靴的一端(工作距離短),也可以下降到更低的位置(工作距離長)。

  工作距離越短,樣品表面的電子束直徑就越小。因此,在可能的情況下,工作距離應(yīng)保持在10毫米或更小,以獲得高分辨率成像。但小工作距離的缺點(diǎn)是,會(huì)大大降低景深。雖然可以通過使用較小的物鏡光闌來抵消這種不利因素,但同時(shí)也帶來電子束流密度的降低(圖像看起來顆粒感更強(qiáng),不夠細(xì)膩)。

  備注:對(duì)于ET探測器來說,縮短WD帶來高分辨率的效果是不夠顯著的。對(duì)于大部分鏡筒內(nèi)電子探測器,縮短WD能顯著提高分辨率。這也是我們經(jīng)?吹剑弑稊(shù)的照片都是在短WD下拍攝的,極端情況下,WD可以<1mm。

  在許多 SEM 中,外部工作距離 (Z) 控制桿可用于升高或降低試樣,該值通常被誤認(rèn)為是準(zhǔn)確的工作距離。然而,真正的工作距離 (WD)是以電子方式測量的,即樣品表面聚焦點(diǎn)到極靴下表面的距離。外部Z控制(機(jī)械控制)值與圖像屏幕上提供的 WD 值不同有三個(gè)原因。

  只有當(dāng)電子束準(zhǔn)確聚焦到試樣表面時(shí),"屏幕上"的 WD 值才是準(zhǔn)確的測量值。聚焦不足或聚焦過度的圖像會(huì)提供虛假的WD值以及模糊的圖像。

  外部Z值和準(zhǔn)確聚焦試樣的真實(shí) WD 值會(huì)有所不同,因?yàn)檫@兩個(gè)測量值可能是從試樣架上的不同點(diǎn)測量的。試樣如果不是均勻平整的,不同的形貌特征會(huì)有不同的真實(shí)WD。

  WD會(huì)影響SEM圖像的景深和分辨率。隨著WD的增加,電子束發(fā)散角會(huì)減小,從而提供更大的景深。增加WD的"代價(jià)"是,電子束必須從掃描移動(dòng)更遠(yuǎn)的距離,因此在試樣上的束斑尺寸更大。

  景深是指試樣在肉眼看來可接受的聚焦垂直范圍。在SEM中,圖像景深的 "范圍 "通常比光學(xué)顯微鏡大上百倍,因此許多SEM顯微照片幾乎都是三維的。

  1.5 圖像的襯度和亮度

  SEM圖像是根據(jù)從樣品材料中射出的電子數(shù)來構(gòu)建的強(qiáng)度圖(數(shù)字或模擬)。SEM中每個(gè)駐留點(diǎn)的電子信號(hào)以像素的形式在屏幕上逐行顯示,從而形成圖像。每個(gè)點(diǎn)的信號(hào)強(qiáng)度反映了從形貌或成分中產(chǎn)生的電子多少。通過信號(hào)處理,每個(gè)電子的信號(hào)信息(從光束的每個(gè)駐留點(diǎn)獲得)都可以在顯示之前被轉(zhuǎn)換成與原始值有嚴(yán)格關(guān)系的新值。這樣,我們就可以通過調(diào)整信號(hào)來改變最終圖像的襯度和亮度。

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  在大多數(shù)情況下,未經(jīng)處理的圖像包含足夠的"自然襯度",操作員可以從圖像中提取有用的信息。自然襯度可被視為直接來自樣品和探測器系統(tǒng)的信號(hào)中包含的襯度。如果自然襯度過低或過高,則可能會(huì)丟失與重要細(xì)節(jié)相對(duì)應(yīng)的信號(hào)變化。

  在這種情況下,我們會(huì)看到圖像中有很多黑色或白色區(qū)域。質(zhì)量好的圖像具有灰度漸變,只有極少部分是全黑或全白的。信號(hào)處理技術(shù)可以處理自然襯度,使眼睛可以通過圖像中的襯度感知信息。雖然信號(hào)處理技術(shù)允許用戶對(duì)自然襯度進(jìn)行處理,但并沒有增加信息,只是增強(qiáng)了已有的信息(因此,這種圖像處理技術(shù)不屬于對(duì)已有信息的篡改)。

  以下這幅圖像左側(cè)襯度太低,右側(cè)襯度太高,中間的圖像襯度是合適的。左邊的圖像可以后期調(diào)整,方法是在Photoshop軟件中修改灰度 "色階"的分布,但右圖像無法修正,因?yàn)榧兒诎讌^(qū)域是絕對(duì)的(無法從這些區(qū)域獲取更多數(shù)據(jù))。

  應(yīng)該注意的是,信號(hào)處理會(huì)極大地改變圖像的外觀,使其與通常預(yù)期的不同,因此SEM操作員有義務(wù)說明是否進(jìn)行了處理。不過,通常情況下,使用襯度和亮度旋鈕調(diào)整圖像質(zhì)量是被認(rèn)可的圖像處理流程。但是,如果為了使SEM圖像看起來更清晰而進(jìn)行了一些其他處理,則應(yīng)在正式報(bào)告中說明具體的處理的方式。

  舊型號(hào)的SEM一般都需要手動(dòng)調(diào)整襯度和亮度。更現(xiàn)代的機(jī)器則依靠軟件程序自動(dòng)調(diào)節(jié),輔以機(jī)器操作員的喜好:一鍵操作,提高工作效率。但需要注意的是,人眼對(duì)圖像襯度和亮度的感知或?qū)徝,往往和軟件?jì)算的結(jié)果并不一致,因?yàn)闉榱烁玫膱D片質(zhì)感,還需要依賴手動(dòng)調(diào)節(jié)。

  傾斜樣品可以增加SE襯度:增加SE襯度的另一種方法是傾斜樣品,使其與探頭成一定角度(通常為 30° 至 60°)。傾斜的結(jié)果是,每單位投影試樣面積會(huì)產(chǎn)生更多的 SE,從而使亮部和暗部的分布更加明顯,從而增強(qiáng)襯度。

  1.6 放大和校準(zhǔn)

  放大是指放大圖像或圖像的一部分。在SEM中,放大是通過掃描較小的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的。在圖像中,樣品上的電子束用箭頭表示。

  當(dāng)掃描到一個(gè)較小的區(qū)域時(shí),我們看到的是物體變大了。以下的顯微圖像的放大倍數(shù)從 900倍到 10000 倍不等。

  圖像的放大倍數(shù)通常會(huì)在屏幕上給出一個(gè)數(shù)值(如2000x)。圖像上還會(huì)有一個(gè)刻度條,代表精確的距離單位。

  在掃描電鏡中,通常涉及到兩個(gè)倍數(shù),一個(gè)是底片倍數(shù),一個(gè)是顯示倍數(shù)。底片倍數(shù),指掃描電鏡獲取圖像時(shí),實(shí)際拍攝到5英寸底片上的放大倍數(shù)。顯示倍數(shù)是指在顯示器上顯示的放大倍數(shù)。初學(xué)者搞不清楚底片倍數(shù)和顯示倍數(shù)的區(qū)別,同樣的細(xì)節(jié)長度,顯示倍數(shù)通常會(huì)比底片倍數(shù)高2-3倍,因此,衡量物體尺寸的大小看標(biāo)尺刻度,而不是放大倍數(shù)。

  SEM的基本維護(hù)包括定期檢查放大倍率的校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品(如光柵網(wǎng)格)進(jìn)行成像。對(duì)圖像上的特征進(jìn)行測量,并與給定的放大倍率或刻度條進(jìn)行比較,以確保達(dá)到正確的尺寸。如果不正確,可以遵循校準(zhǔn)程序。

  在標(biāo)準(zhǔn)條件下,屏幕上顯示的放大倍數(shù)可能包含2-5%的誤差。在許多情況下,這種不確定性是可以接受的。但是,如果所做的工作需要很高的精確度(尤其是半導(dǎo)體行業(yè)的精確測量),則必須使用與實(shí)驗(yàn)條件完全相同的條件和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)系統(tǒng),校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的特征應(yīng)與您希望在實(shí)驗(yàn)中測量的特征的尺寸密切匹配。例如,如果需要測量直徑為 500nm 的顆粒大小,校準(zhǔn)樣品應(yīng)包含相同大小的特征。

  1.7 掃描速率和信噪比

  如果需要采集高質(zhì)量的圖像,以供日后使用或出版時(shí),通常會(huì)降低掃描速率。較慢的掃描速率可以在電子束掃描線上的每個(gè)像素點(diǎn)收集到更多的電子。這樣可以生成質(zhì)量更好的圖像。

  SEM的圖像質(zhì)量受束斑大小和信噪比的限制。信噪比是電子束產(chǎn)生的信號(hào)(S)與儀器電子設(shè)備在顯示該信號(hào)時(shí)產(chǎn)生的噪聲(N)之比(S/N)。噪聲脈沖來源于電子束亮度、聚光透鏡設(shè)置(束斑尺寸)和 SE 探測器靈敏度,可能會(huì)給圖像帶來類似顆粒感。當(dāng)SEM參數(shù)設(shè)置為高分辨率成像時(shí),其信噪比通常較低,因此會(huì)出現(xiàn)顆粒感,這可能是不可避免的。隨著每個(gè)圖像點(diǎn)記錄的電子總數(shù)的增加,SEM的圖像質(zhì)量和信噪比也會(huì)隨之提高。

  鎢(W)燈絲的特點(diǎn)是亮度低,導(dǎo)致成像的電子束流密度低。因此,在聚光透鏡設(shè)置為高分辨率成像時(shí)(小束斑尺寸),到達(dá)試樣的電子數(shù)量較少。因此,SE 產(chǎn)量低,為了生成高質(zhì)量的圖像,必須使用大束流,這就彌補(bǔ)了信噪比的不足,但同時(shí)也帶來了分辨率的下降。為了克服 W 燈絲的亮度限制并提高信噪比,人們開發(fā)了場發(fā)射槍 (FEG) 等明亮相干光源。

  1.8 圖像的假象:像散/邊緣效應(yīng)/充電效應(yīng)/電子束損傷和污染

  要獲得完美的圖像,需要基礎(chǔ)理論知識(shí)和實(shí)踐,并且需要在許多因素之間進(jìn)行權(quán)衡。這個(gè)過程可能會(huì)遇到一些棘手的問題。

  像散

  像散是圖像中最難精確校正的調(diào)整之一,需要多加練習(xí)。下圖中間的圖像是經(jīng)過像散校正的正確聚焦圖像。左圖和右圖是像散校正不佳的例子,表現(xiàn)為圖像出現(xiàn)拉伸的條紋。

  為實(shí)現(xiàn)精確成像,電子束(探針)到達(dá)試樣時(shí)的橫截面應(yīng)為圓形。探針的橫截面可能會(huì)扭曲,形成橢圓形。這是由一系列因素造成的,如加工精度和磁極片的材料、鐵磁體鑄造中的缺陷或銅繞組。這種變形稱為像散,會(huì)導(dǎo)致聚焦困難。

  嚴(yán)重的像散可表現(xiàn)為圖像中X方向的"條紋",當(dāng)圖像從對(duì)焦不足到對(duì)焦過度時(shí),條紋會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)?Y 方向。在精確對(duì)焦時(shí),條紋會(huì)消失,如果束斑大小合適,就能正確對(duì)焦。

  為了使探針呈圓形,需要使用像散校正器。這包括以四邊形、六邊形或八邊形方向放置在鏡筒周圍的電磁線圈。這些線圈可以調(diào)整電子束的形狀,并可用于校正任何重大的透鏡變形。

  在放大 10,000 倍左右的情況下,將物鏡調(diào)整到欠焦或過焦時(shí),如果圖像在一個(gè)方向或另一個(gè)方向上沒有條紋,則一般認(rèn)為圖像沒有像散。在1000倍以下的圖像中,像散通?梢院雎圆挥(jì)。

  校正像散的最佳方法是將X和Y像散器設(shè)置為零偏移(即不進(jìn)行像散校正),然后盡可能精細(xì)地對(duì)焦樣品。然后調(diào)整X 或Y消像散器控制(不能同時(shí)調(diào)整)以獲得最佳圖像,并重新對(duì)焦。

  邊緣效應(yīng)

  邊緣效應(yīng)是由于試樣邊緣的電子發(fā)射增強(qiáng)所致。邊緣效應(yīng)是由于形貌對(duì)二次電子產(chǎn)生的影響造成的,也是二次電子探測器產(chǎn)生圖像輪廓的原因。電子優(yōu)先流向邊緣和峰頂,并從邊緣和峰頂發(fā)射,被探測器遮擋的區(qū)域,如凹陷處,信號(hào)強(qiáng)度較低。樣品朝向探測器區(qū)域發(fā)射的背向散射電子也會(huì)增強(qiáng)形貌襯度。降低加速電壓可以減少邊緣效應(yīng)。

  充電效應(yīng)

  電子在樣品中聚集并不受控制地放電會(huì)產(chǎn)生充電現(xiàn)象,這會(huì)產(chǎn)生不必要的假象,尤其是在二次電子圖像中。當(dāng)入射電子數(shù)大于從樣品中逸出的電子數(shù)時(shí),電子束擊中樣品的位置就會(huì)產(chǎn)生負(fù)電荷。這種現(xiàn)象被稱為"充電Charging",會(huì)導(dǎo)致一系列異常效果,如襯度異常、圖像變形和偏移。有時(shí),帶電區(qū)域的電子突然放電會(huì)導(dǎo)致屏幕上出現(xiàn)明亮的閃光,這樣就無法捕捉到襯度均勻的樣品圖像,甚至?xí)䦟?dǎo)致小樣品從樣品臺(tái)上脫落。

  充電效應(yīng)的程度與 (1) 電子的能量和 (2) 電子的數(shù)量有關(guān)。電子的能量與加速電壓有關(guān),因此降低加速電壓可以減少充電。電子的數(shù)量與許多參數(shù)有關(guān),包括束流、電子槍的種類、束斑大小以及電子槍和試樣之間的光闌。因此,通過調(diào)整這些參數(shù)來減少電子數(shù)也可以減少充電效應(yīng)。

  要解決不導(dǎo)電樣品的充電問題,在樣品制備方法上是在樣品上鍍上一層較厚的金或鉑薄膜,這樣做是為了提高表面的導(dǎo)電性,使足夠的電子能夠逸出,避免表面充電和損壞。顆粒等松散材料經(jīng)常會(huì)受到充電的影響,在實(shí)際操作上,這些樣品都通過磁控濺射鍍膜儀來鍍上一層厚3-10nm的金屬層,實(shí)驗(yàn)室常見的鍍膜儀如下圖所示:

  過去三十年,常規(guī)鍍膜儀多采用單靶噴金儀:Au靶熔點(diǎn)較低,金顆粒較大(約20nm,常規(guī)鍍膜參數(shù)),主要用于常規(guī)鎢燈絲電鏡;Pt靶熔點(diǎn)較高,白金顆粒較細(xì)(3-5nm,常規(guī)鍍膜參數(shù)),適用于場發(fā)射掃描電鏡。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),同等參數(shù)下,鍍金比鍍白金能更好的抑制充電效應(yīng),但在納米尺度,金會(huì)掩蓋細(xì)節(jié)。速普的J20雙靶離子濺射儀采用了雙靶+疊層噴鍍的創(chuàng)新概念,將金(Au)和鉑(Pt)的優(yōu)勢相結(jié)合,通過多次形核,可進(jìn)一步減小噴鍍膜顆粒大小(30s pt+30s Au ,底片10萬倍,預(yù)估顆粒5nm左右),并進(jìn)一步改善充電效應(yīng)。

  此外,除了低加速電壓成像,具有低真空功能的SEM或環(huán)境SEM (ESEM) 可用于控制充電效應(yīng)。

  用電子束輻照試樣會(huì)導(dǎo)致電子束能量以熱量的形式流失到試樣中。較高的加速電壓會(huì)導(dǎo)致輻照點(diǎn)的溫度升高,這可能會(huì)損壞(如熔化)聚合物或蛋白質(zhì)等易碎試樣,并蒸發(fā)蠟或其他試樣成分,同時(shí)也會(huì)污染鏡筒。

  解決辦法是降低電子束能量,增加工作距離也有幫助,因?yàn)樵谙嗤碾娮邮芰肯,可以在樣品上產(chǎn)生更大的束斑,但這樣做的缺點(diǎn)是會(huì)降低分辨率。

  與電子束相關(guān)的污染是指在電子束掃描過的樣品區(qū)域沉積材料(如碳),這是電子束與真空室中的氣態(tài)分子(如碳?xì)浠衔?相互作用的結(jié)果。

  解決這種假象的方法之一是先用低倍放大鏡拍攝顯微照片,然后再用高倍放大鏡拍攝。在將樣品放入SEM腔室之前,確保樣品盡可能干凈,或者采用等離子清洗樣品,也可以減少這種假象。對(duì)于場發(fā)射電鏡而言,在處理樣品時(shí)通常需要戴上手套,以防止被手指油脂等污染。

  總之,獲得滿意的SEM圖片需要綜合考慮樣品制備、儀器設(shè)置和圖像處理等方面的因素。在樣品制備過程中,需要選擇合適的樣品、清洗方法和干燥方法。在儀器參數(shù)設(shè)置過程中,需要選擇合適的加速電壓、工作距離和探測器類型等。在圖像處理過程中,需要選擇合適的圖像增強(qiáng)、信號(hào)過濾方法。此外,還要考慮像散/邊緣效應(yīng)/充電效應(yīng)/電子束損傷和污染的因素。

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